執業藥師考試綜合輔導：非水溶液滴定法

非水溶液滴定法 　　非水溶液滴定法是在非水溶劑中進行滴定的方法。主要用來測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽，以及有機酸堿金屬鹽類藥物的含量，也用于測定某些有機弱酸的含量。 本資料來源于貴-州-學-習-網 資格考試執業藥師考試 　　非水溶劑的種類（1） 酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰醋酸。 　　（2） 堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。 　　（3） 兩性溶劑 兼有酸、堿兩種性能，最常用的為甲醇。 　　（4） 惰性溶劑 這一類溶劑沒有酸、堿性，如苯、氯仿等。 　　第*法 除另有規定外，精密稱取供試品適量［約消耗高氯酸滴定液（0.1mol/l）8ml］，加冰醋酸10～30ml使溶解，加各藥品項下規定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/l） 　　滴定。終點顏色應以電位滴定時的突躍點為準，并將滴定的結果用空白試驗校正。 　　若滴定樣品與標定高氯酸滴定液時的溫度差別超過10℃，則應重新標定；若未超過10℃，則可根據下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。n<[1]>＝───────────── 1＋0.0011(t<[1]>－t<[0]>) 　　式中 0.0011為冰醋酸的膨脹系數；t<[0]>為標定高氯酸滴定液時的溫度；t<[1]>為滴定樣品時的溫度；n<[0]>為t<[0]>時高氯酸滴定液的濃度；n<[1]>為t<[1]>時高氯酸滴定液的濃度。 　　供試品如為氫鹵酸鹽，應在加入醋酸汞試液3～5ml后，再進行滴定；供試品如為磷酸鹽，可以直接滴定；硫酸鹽也可直接滴定，但滴定至其成為硫酸氫鹽為止；供試品如為硝酸鹽時，因硝酸可使指示劑褪色，終點極難觀察，遇此情況應以電位滴定法指示終點為宜。 　　電位滴定時用玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極（玻璃套管內裝氯化鉀的飽和無水甲醇溶液）為參比電極。 　　第二法 除另有規定外，精密稱取供試品適量[約消耗堿滴定液（0.1mol/l）8ml]，加各藥品項下規定的溶劑使溶解，再加規定的指示液1～2滴，用規定的堿滴定液滴定。終點顏色應以電位滴定時的突躍點為準，并將滴定的結果用空白試驗校正。 　　在滴定過程中，應注意防止溶劑和滴定液吸收大氣中的二氧化碳和水蒸氣，以及滴定液中溶劑的揮發。 　　電位滴定時所用的電極同第*法。